島津氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過(guò)適當接口（interface）相結合，借助強大的計算機技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)[1-2]。下面我們來(lái)簡(jiǎn)單學(xué)習一下GC-MS聯(lián)用技術(shù)。
1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題
島津氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運行的系統，因而儀器的密封性相當重要。
（1）換柱：毛細管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(cháng)度不適當，太長(cháng)或太短都不行。
（2）墊圈要松緊合適，太松會(huì )有漏氣的隱患，太緊則會(huì )壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。
（3）清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
（1）色譜柱使用時(shí)應注意說(shuō)明書(shū)中標明的低和最高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì )造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì )自動(dòng)停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無(wú)機酸堿和礦物酸都會(huì )對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
（2）色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數日則可放于干燥器中。
（3）色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說(shuō)明書(shū)操作,切割時(shí)應用專(zhuān)用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細管長(cháng)度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專(zhuān)門(mén)的比對工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細管長(cháng)度也需要用儀器公司提供的專(zhuān)門(mén)工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預桿的清洗
清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線(xiàn)路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著(zhù)擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
